Die von uns verwendeten Aufschlussverfahren lassen sich untergliedern in nasschemische Verfahren mit Säuren verschiedenster Art und Temperatur (Graphitofen, Ultraschallbad), Temperaturdruck (Mikrowelle) oder in Druckbehältern.
Wenn diese Verfahren aus verschieden Gründen nicht in Frage kommen oder nicht zum Erfolg führen können auch Schmelzaufschlussverfahren verschiedenster Art durchgeführt werden.
Ziel sollte es immer sein, eine klare Aufschlusslösung zu erhalten. Allerdings sollen dabei keine Elemente verloren gehen, sei es nun durch einen unvollständigen Aufschluss, nachträgliches Ausfallen von Elementverbindungen oder dem Abdampfen von Elementen oder Verbindungen, wie es z.B. beim Schmelzaufschlussverfahren vorkommen kann.
Spezifikation
- Metallfrei und mit PFA-Polymer beschichteter Ofen. Das macht den Ofen besonders robust für den Einsatz in einem säurehaltigen Labor-Milieu und aufgrund der verwendeten Materialien auch besonders geeignet für hochreine Analytik.
- Einsatz von Autosampler-Gefäßen aus PP oder PFA möglich.
- Temperaturen bis 140 °C können in PFA-Gefäßen erreicht werden, in Abhängigkeit von dem aufzuschließenden Material.
Typische Proben
- Batterie Pulver unterschiedlichster Art
- Metall-Legierungen verschiedenster Art
- Viele Oxidmischungen
- Nanopulver
Spezifikation
- Überwachung des Drucks und der Temperatur in jedem Gefäß.
- Temperaturen bis 250 °C können in TFM-PTFE-Gefäßen erreicht werden und bis zu 80 bar, in Abhängigkeit von dem aufzuschließenden Material.
- Die Proben kommen nur mit dem Teflon in Berührung. Damit ist ein vollkommen kontaminationsfreies Arbeiten möglich
Typische Proben
- schwierige Batterie Pulver unterschiedlichster Art
- Graphit-Anoden
- oxydische Keramiken
- Metall-Legierungen verschiedenster Art
- Viele Oxidmischungen
- Organische Lösungen
- Organische Materialien (PEEK, Polykarbonat, etc.)
Spezifikation
- Temperaturen bis 280 °C können in TFM-PTFE-Gefäßen erreicht werden und bis zu 200 bar über viele Stunden.
- Aufschluss in 25 ml dickwandigen TFM-PTFE-Gefäßen.
Typische Proben
- schwierige Batterie Pulver unterschiedlichster Art
- Graphit
- Keramiken (SiC, TiB2, Katalysatormaterial verschiedenster Art)
- Viele Oxidmischungen (y-dotiertes ZrO2, Seltene Erdmischungen, etc.)
- Organische Materialien (PEEK, Polykarbonat, etc.)
Spezifikation
- Induktionsbeheizter Schmelztiegel
- PC-Steuerung mit Software gesteuertem Schmelzaufschluss.
- Hochpräzise Temperaturüberwachung durch optisches Pyrometer.
- Schmelzaufschluss in Platintiegel, Zirkontiegel oder Nickeltiegel je nach Fragestellung
- Temperaturkontrolle von 400 – 1200 °C.
- Tiegel kann während des Aufschlusses geschüttelt werden. PC gesteuert.
- Schmelztabletten für die RFA-Analyse
- Schmelzaufschluss und automatisches ausgießen in Säure für die ICP-Analyse
Typische Proben
- Batterie Pulver unterschiedlichster Art
- Viele Oxidmischungen
- Nanopulver
- Metalle und Legierungen mit Voroxidation
- Gesteinsproben
- Zement
- Keramiken
- Gläser
Für die Spurenanalytik im µg/g-Bereich (ppm und ppb) wird empfohlen, suprapure Säuren und Wasser höchster Reinheit (< 18 mΩ/cm) einzusetzen. Da diese recht teuer sind, können supra bis ultra reine Säuren preiswerter selbst aus „p.A.“ Qualität hergestellt werden. Hierzu wird das „Subboiling-Verfahren eingesetzt. Bei uns im Labor werden die beiden wichtigsten Säuren HCl und HNO3 auf diese Weise aufgereinigt und eingesetzt.
1 + 2 PTFE-Abdeckung mit PTFE-Belüftungsfritte
3 Einfüllstutzen-NS-29
4 Subboilingcontainer aus Quarzglas
5 + 6 Quarzschutzrohr NS-29 mit IR-Strahler 400 Watt
7 + 8 + 9 Kühlfinger mit Kühlung Ab- und Zulauf
10 Wasser oder Säurevorlage (HCl oder HNO3 in p.A. Qualität)
11 + 12 Abnahmestelle und Staubschutz
13 Quarz / PFA-Auffangflasche: bei 440 Watt ca. 2,8 bzw. 3,3 g/min;
Al, Cd, Cu, Zn < 0,1 µg/L
Mit einem Quarz-IR-Strahler wird die Oberfläche der zu reinigenden Lösung sehr vorsichtig unterhalb des Siedepunktes erhitzt, ohne dass es zum Sieden der Lösung kommt. Die so erzeugten Dämpfe, die aus der sich in Ruhe befindenden Lösung austreten, werden an einem Quarzkühlfinger kondensiert und in eine gereinigte Quarz / PFA-Auffangflasche überführt
Das Reinigungsprinzip beruht auf der Erwärmung von Reinigungsflüssigkeiten normaler Reinheitsgrade (p.A.) bis etwa 10 °C unterhalb des Siedepunktes. Der dabei entstehende Dampf unter „subboiling“-Bedingungen ist praktisch frei von Element-Kontaminationen.
Die vom reinen Dampf gelösten Verunreinigungen an der Gefäßwandung sammeln sich im Kondensat am Boden des Dampfbehälters. Die Wechselwirkung des reinen Dampfes mit der Gefäßoberfläche ist intensiver als der übliche Flüssigkeitskontakt, besonders bei hydro-phoben Fluorpolymeren. Nach diesem Prinzip bleibt der Flüssigkeitsdampf länger rein, der Reinigungseffekt ist effektiver und Blindwerte aus der Gefäßoberfläche werden drastisch reduziert (siehe auch Prinzip-Skizze).