Eutektikum

Materialverhalten gegenüber flüssigen Metallen

 

Experimentelle Untersuchungen beinhalten Korrosionstests an metallische Materialien, überwiegend Stählen, in ruhenden oder strömenden flüssigen Metallen. Besonderes Augenmerk gilt dabei der Quantifizierung der Materialschädigung und Ermittlung der Korrosionskinetik. Ziel ist die Generalisierung mittels Korrosionsmechanismen, im Einklang mit den Beobachtungen sowie als Grundlage für deren modellhaften Beschreibung. Experimente zu Wechselwirkungen zwischen Korrosion und einer gleichzeitigen mechanischen Beanspruchung des Materiales erweitern die zur Einschätzung des Materialverhaltens im Anwendungsfall zur Verfügung gestellte Datenbasis. Angesichts des besonderen Einflusses von im Flüssigmetall gelöstem Sauerstoff auf die Geschwindigkeit bzw. die auftretende Form von Korrosion, besteht für die Mehrzahl der verwendeten Versuchsanlagen die Möglichkeit, gelösten Sauerstoff zu messen oder auch gezielt zu beeinflussen.

CORRIDA-Loop (Pb45Bi)

CORRIDA
Flüssigmetall-Loop CORRIDA für Untersuchungen zur Korrosion in sauerstoffhaltigem strömenden Blei–Bismut (Pb45Bi) bei bis zu 550 °C.

CORRIDA ist ein mit eutektischem Blei-Bismut (Pb45Bi) betriebener Loop, mit einer umlaufenden Masse von etwa 1000 kg, bei einem Massestrom von in der Regel 5,3 kg/s. Sauerstoffsensoren in fünf ausgewählten Positionen ermöglichen die Überwachung von im Flüssigmetall gelöstem Sauerstoff, dessen Gehalt über den Austausch mit einer quasi-ruhenden Gasatmosphäre beeinflusst wird. Die maximale Temperatur im heißen Abschnitt des Loops kann bis zu 550 °C betragen.

Im CORRIDA-Loop werden Korrosionstest in sauerstoffhaltigem strömendem Blei-Bismut durchgeführt, an zylindrischen Materialproben, üblicherweise mit einem Durchmesser von 8 und einer Länge im Bereich von 30 mm. Die zwei Teststrecken im heißen Teil des Loops können jeweils bis zu 18 der Standardproben gleichzeitig aufnehmen.

Neben Langzeit-Korrosionsdaten (bis zu 20.000 h für einzelne Proben), hat der Betrieb von CORRIDA wesentlich zur Entwicklung eines automatisierten Sauerstoffkontrollsystems für Flüssigmetalle und der Qualifizierung elektrochemischer Sauerstoffsensoren für den Dauerbetrieb beigetragen sowie wertvolle Erkenntnisse zum Ausscheidungsverhalten gelöster Stahlbestandteile in einem nicht-isothermen Flüssigmetall-Kreislauf geliefert.

PICOLO-Loop (Pb-16Li)

Im PICOLO-Loop zirkulieren etwa 160 kg eutektisches Blei–Lithium (Pb–16Li), angetrieben von einer elektromagnetischen Pumpe. Korrosionsexperimente werden derzeit meist bei 550 °C und einer Strömungsgeschwindigkeit entlang der Materialproben von 0,1 m/s durchgeführt, entsprechend einem Massenstrom von 0,15 kg/s bei Verwendung der Standardproben mit Abmessungen Ø8×30 mm. Die Teststrecke im heißen Abschnitt des Loops fasst bis zu 13 solcher Proben. Der Gehalt im Flüssigmetall gelösten Sauerstoffs ist durch den Austausch über die Probenschleuse (technisches Argon) sowie die geringe Löslichkeit im Blei–Lithium bestimmt.

PICOLO wird seit mehr als 30 Jahren betrieben und liefert auch heute noch kontinuierlich Daten für die Entwicklung und Qualifizierung von Stählen und Beschichtungen auf Stählen für die Fusionstechnologie sowie Erkenntnisse über das Ausscheidungsverhalten von Stahlbestandteilen in nicht-isothermen Flüssigmetall-Kreisläufen. 

PICOLO
Flüssigmetall-Loop PICOLO, mit einem Inhalt von 160 kg eutektischem Blei–Lithium (Pb–16 Li) und einer Betriebstemperatur bis zu 550 °C.

Korrosion in ruhendem Flüssigmetall

Versuchskapsel
Stahlkapsel mit einem Füllvolumen von 70 ml Flüssigmetall für Korrosionstests an zylindrischen Proben mit einem Durchmesser von 6 mm bei bis zu 550 °C.

Die Beaufschlagung von Materialproben mit ruhendem Flüssigmetall in kleineren
Versuchsapparaturen ist insbesondere zur Ermittlung des generellen Korrosionsverhaltens im Rahmen von Materialentwicklungsprogrammen geeignet. Dabei vermeidet die Verwendung eines keramischen Tiegels zur Aufnahme des Flüssigmetalls eine über sich lösende Bestandteile der Proben hinausgehende Kontamination bzw. letztere kann gezielt eingestellt und deren Einfluss untersucht werden. Der Tiegel befindet sich in einer von außen beheizten Stahlkapsel, die für die Temperaturmessung im Inneren sowie die Ein- und Ausleitung von Gasen und Messung im Flüssigmetall gelösten Sauerstoffs instrumentiert ist. Die automatisierte Kontrolle des Sauerstoffgehaltes erfolgt durch Integration der Kapsel in dafür ausgestattete Messplätze im Labor.

Solche Stahlkapseln lassen sich an die Anzahl der gleichzeitig zu testenden Proben, deren Größe sowie die Temperatur, bei der getestet werden soll, anpassen, bis zu einem Fassungsvermögen von etwa 1000 ml Flüssigmetall. Die erreichbare Temperatur hängt vom Material der Kapsel sowie der gewählten Beheizung und thermischen Isolation ab. Das Verhalten von Stählen und Nickelbasislegierungen in flüssigem Blei, Blei–Bismut-Eutektikum (Pb45Bi) oder Zinn ist mithilfe solcher Kapseln untersucht worden, bei Temperaturen bis zu 750 °C.

Kriechen und Zeitstand in ruhendem flüssigem Metall

Im Versuchsstand CRISLA werden Materialproben, vornehmlich Stähle, auf Kriechen und Zeitstand bei gleichzeitiger Beanspruchung durch ruhendes flüssiges Metall getestet. Probe und Flüssigmetall befinden sich in einer geschlossenen Stahlkapsel. Ein in den Deckel integrierter, flexibler Faltenbalg dient der Einleitung einer statischen Zugkraft auf die im Boden der Kapsel verankerte Probe sowie der Übertragung der Verformung nach außen. Die Kapsel ist mit Gasein- und -auslass sowie einem Sauerstoffsensor versehen, zur gezielten Beeinflussung des im Flüssigmetall gelösten Sauerstoffs. Die maximale Betriebstemperatur beträgt 650 °C.

Der Versuchstand hat 8 Plätze, an denen solche Kapseln mechanisch belastet werden können, von denen fünf mit der für eine automatisierte Sauerstoffkontrolle erforderlichen Gasversorgung sowie Mess- und Regeltechnik ausgestattet sind.

In CRISLA werden insbesondere Kriechen und Zeitstand von Stählen in Blei und eutektischem Blei–Bismut (Pb45Bi) untersucht. Die Grundlage für die Auswertung der Experimente liefern Vergleichsexperimente in ruhender Luft, durchgeführt in einer Kapsel ähnlich der für die Versuche mit Flüssigmetall verwendeten, bei gleicher Lastaufgabe und Verformungsmessung.

CRISLA
Stahlkapsel zur Aufnahme von Probe und Flüssigmetall für Zeitstandversuche bei bis zu 650 °C im Versuchstand CRISLA.
Anlagen